Numunenin ısısını ölçerken, önce kalorimetrenin ısı kapasitesini belirlemek gerekir ve kalibre ederken, ısı kapasitesi genellikle tekrar tekrar 5 kez test edilir.Tekrarlanan 5 testin sonuçlarının ortalama değerini ve bağıl standart sapmasını hesaplayın ve bağıl standart sapma %0,20'yi geçmemelidir;%0,20'yi aşarsa, başka bir test yapın ve gereksinimleri karşılayan 5 katın sonuçlarının ortalama değerini alın ve aletin ısı kapasitesi olarak 1J/K olarak sabitleyin.Herhangi 5 kez sonuçların bağıl standart sapması %0,20'nin üzerinde kontrol edilirse, test koşulları ve çalışma teknikleri dikkatlice kontrol edilmeli ve sorunlar düzeltilmeli, ardından kalibrasyon tekrar yapılmalı ve mevcut tüm sonuçlar düzeltilmelidir. atılır, basit ve rahat çalışma, dış dünyadan daha az etkilenme ve doğru sonuçlar gibi avantajlara sahiptir).

Yeni kalorimetreyi kullanmadan önce, ısı kapasitesinin etkin çalışma aralığını belirlemek gerekir.Yöntem, benzoik asitle en az 8 ısı kapasitesi kalibrasyon testi gerçekleştirmektir; benzoik asit tabletlerinin kütlesi genellikle 0,7 g ------ 1,3 g arasında değişir veya benzoik asit tabletlerinin kütlesi şu aralığa göre belirlenir: ölçülen numunede yer alması muhtemel kalorifik değerler (sıcaklık artışı).İki bitiş noktasının her birinde en az 2 tekrarlı belirleme yapılır.Ardından, sıcaklık artışını ısı kapasitesi değerine karşı yatay koordinat olarak sıcaklık artışını Δt (tn-t0) ve dikey koordinat olarak E ısı kapasitesini kullanarak çizin.Aralık boyunca grafikten gözlemlenen ısı kapasitesi değerinde belirgin bir sistematik değişiklik yoksa, kalorimetrenin ısı kapasitesi sabit olarak kabul edilebilir;gözlemlenen ısı kapasitesi değeri ile sıcaklık artışı arasında bariz bir korelasyon varsa, E ve △t arasındaki ilişki aşağıdaki gibi tek boyutlu doğrusal regresyon yöntemiyle elde edilir.

E=a+b△t

ve doğrusal regresyon denkleminin tahmini varyansını ve göreli standart sapmasını hesaplayın, göreli standart sapma %0,20'yi geçmemelidir.Atılması gereken eksik yanma* test sonuçları dışında tüm sonuçlar hesaplamaya dahil edilmelidir.Kesinlik gereksinimleri karşılıyorsa, kullanılan ısı değeri, numunenin ısısı belirlenirken gerçek sıcaklık artışı △t temel alınarak yukarıdaki denklemle belirlenebilir.

Kesinlik gereksinimleri karşılamıyorsa, nedeni bulduktan ve sorunu çözdükten sonra yeni bir kalibrasyon seti yapılmalıdır.

Kalibre edilen ısı kapasitesi değeri 3 ay geçerlidir ve bu süre sonunda yeniden kalibre edilmelidir*.Ancak, aşağıdaki koşullar derhal yeniden test edilmelidir:

A.Kalorimetrik termometrenin değiştirilmesi;

B.Oksijen omurları, bağlantı halkaları gibi kalorimetrenin büyük parçalarının değiştirilmesi

C.Isı üretiminin belirlenmesi sırasında kalibre edilmiş ısı kapasitesi ile iç silindir arasındaki sıcaklık farkı 5K'dan fazladır;

D.Kalorimetre büyük bir hareket geçirdikten sonra.

Kalorimetrik ısı sisteminde önemli bir değişiklik yoksa yeniden kalibre edilen ısı kapasitesi değeri ile önceki ısı kapasitesi değeri arasındaki fark %0,25'ten fazla olmamalıdır, aksi takdirde yeniden kalibrasyondan önce test prosedürü kontrol edilmeli ve sorun çözülmelidir.